Mikä on kaasumassaspektrometri?

Kaasumassaspektrometri on analyyttinen instrumentti, jota käytetään alkuaineiden pitoisuuden määrittämiseen tunnetuissa näytteissä ja työkaluna tuntemattomien näytteiden koostumuksen päättämiseen. Se toimii havaitsemalla atomista tai molekyylistä johdettujen varautuneiden ionien taipuma magneettikentässä. Epäorgaanisessa analyysissä jokainen alkuaineatomi tuottaa ominaispektrin. Vähemmän massiiviset atomit taipuvat enemmän, samoin kuin suuremmalla varauksella olevat atomit. Useat parannukset tähän peruskonfiguraatioon tekevät kaasumassaspektrometristä hyödyllisen orgaanisessa analyysissä ja alkuaineiden määrityksessä.

Alkuaineanalyysiin käytetyissä peruskaasumassaspektrometreissä nestemäinen näyte valmistetaan ensin uuttamalla tai muulla tavoin eristämällä kiinnostava elementti alkuperäisestä näytteestä. Neste höyrystetään ja ionisoidaan pommituksella elektronivirralla, joka pudottaa yhden tai useamman elektronin atomista. Nyt positiivisesti varautunut ioni kulkee magneettikentän läpi suorassa kulmassa, joka vaikuttaa sivuttaisvoimaan ioniin. Taipumaaste on suoraan verrannollinen ionien varauksen ja massan suhteeseen.

Vaikka kaasumassaspektrometrin periaate on helposti ymmärrettävä, laite on varovainen komponenttien yhdistelmä. Höyrystynyt näyte viedään evakuoituun ionisaatiokammioon. Tyhjiötä tarvitaan, tai uusi ioni törmää pian ilmamolekyyliin. Ionisaatiokammiossa sähköisesti lämmitetty metallikela säteilee elektroneja sivuttain, pudottaen elektronit atomeista muodostaen ioneja, jotka sitten kerätään elektronilukkoon. Ionisointikammiota käytetään positiivisella 10,000 XNUMX voltin jännitteellä.

Positiiviset ionit kiihdytetään ionisaatiokammiosta ionia hylkivällä levyllä, jota pidetään hieman korkeammalla positiivisella jännitteellä. Erittäin jännittyneiden hiukkasten virta keskittyy tiukkaan säteeseen ja johdetaan sitten sähkömagneetin aiheuttaman magneettikentän läpi. Riippuen massan ja varauksen suhteesta ionit taipuvat pienemmässä tai suuremmassa määrin. Sähkömagneetin varausta voidaan vaihdella niin, että havaitsemislevyn kiinnostuksen kohteena oleva ionivirta voidaan kohdistaa. Ilmaisin vertaa kunkin ionivirran tuottamaa sähkövirtaa suhteellisen runsauden määrittämiseksi.

Jokaisella elementillä on ominainen spektri. Spektri on kaavio kunkin varauksen/massan suhteen suhteellisesta runsaudesta. Kaavion jokainen rivi liittyy ionien suhteelliseen pitoisuuteen, joka syntyy lyömällä pois ensimmäinen elektroni, jota seuraa toinen elektroni, kolmas jne. Vertaamalla spektriä alkuaineiden massaspektreihin viitteissä, spektrin tuottava elementti voidaan määrittää.

Kaasumassaspektrometrin käyttö orgaanisessa analyysissä on hieman monimutkaisempaa. Orgaaniset yhdisteet muodostavat suuren määrän ionisoituja fragmentteja ionisaatiokammioon. Jopa yksinkertaisten orgaanisten yhdisteiden massaspektrit ovat paljon monimutkaisempia ja niitä tulkitaan usein enemmän. Kaasumassaspektrometriä voidaan käyttää orgaanisen yhdisteen identiteetin varmistamiseen, jos spektri on erittäin puhdas, mutta usein tarvitaan korreloivia tuloksia muista tekniikoista.
Kaasukromatografia -massaspektrometrissä (GC/MS) yhdisteiden seos erotetaan ensin kaasukromatografialla ja syötetään sitten kaasumassaspektrometriin. Tämän yhdistelmälaitteen kaasukromatografiaosassa höyrystyneet molekyylit erottuvat kyvystään diffundoitua kantokaasun läpi. Vaihtamalla kantokaasun tyyppiä, lämpötilaa ja virtausnopeutta voidaan erilaiset seokset erottaa, jolloin saadaan puhtaita, erillisiä näytteitä kustakin yhdisteestä. Optimointi on tarpeen oikean kaasukromatografin ja sitä seuraavien massaspektrometriasetusten määrittämiseksi. Kun näytteen lähde on karakterisoitu, kuten tuotantolaitoksessa tai luonnonlähteessä, kuten öljykaivossa, nämä laitteet tuottavat taloudellisia ja luotettavia tuloksia.