Mikä on kiinteän vaiheen poisto?

Kiinteän faasin uutto (SPE) on prosessin nimi, joka erottaa kiinteät ja nestemäiset aineet kemiallisessa liuoksessa. Uuttaminen suoritetaan useimmiten viemällä näyte kolonnin läpi, joka on pakattu sorbenttiin, jolloin neste pääsee laitteen läpi samalla kun kiinteät jäänteet kerätään edellä. Kiinteäfaasiuuttamisen tarkoituksena on konsentroida ja puhdistaa näytteet jatkotutkimuksia varten. Nämä analyytit voivat olla kiinteässä tai nestemäisessä aineessa. Jos kiinteä aine on analysoitava materiaali, se puhdistetaan sitten liuotinhuuhtelulla.

Yleisessä kiinteän faasin uutossa käytetään kertakäyttöistä patruunaa, joka muistuttaa lääketieteellistä ruiskua. Tämä patruuna sijaitsee tyhjiöputken päällä maksimoidakseen nopeuden, jolla liuotin virtaa kolonnin läpi. Patruuna sisältää C18-piidioksidia, joka toimii sorbenttina ja pysyy paikallaan frittien kanssa. Keräysputki sijoitetaan SPE -kolonnin alle vastaanottamaan seoksesta poistettu neste.

Kemisti käyttää tyypillisesti nelivaiheista prosessia SPE: n suorittamisessa. Ensimmäisessä vaiheessa patruuna tasapainotetaan kostuttamalla pinta liuottimella, joka ei ole polaarinen tai vain hieman polaarinen. Tämä saa aikaan kovalenttisesti sidotun faasin tunkeutumisen niin, että erottaminen voi alkaa.

Toiseksi kolonniin levitetään vettä tai puskuria, joka on luonteeltaan samanlainen kuin käytetty näyte. Tämä neste pesee koko kolonnin. Se kyllästää myös patruunan piidioksidipinnan, joka saattaa alkaa liueta.
Vasta kolmannessa vaiheessa varsinainen näyte asetetaan patruunaan. Näyte kulkee uuttoprosessin paikallaan olevan vaiheen läpi, ja analyytit alkavat olla vuorovaikutuksessa ja pysyä kolonnin sorbenttimateriaalissa. Nesteet, mukaan lukien suolat, liuotin ja erilaiset epäpuhtaudet, kulkevat kolonnin läpi, joka kerätään alla olevaan astiaan. Tyhjiölaitetta voidaan käyttää helpottamaan prosessia.

Viimeisessä vaiheessa pylväs on eluoitu tai pesty uudelleen ylimääräisten epäpuhtauksien poistamiseksi näytettä sisältävästä patruunasta. Eluointi, jota käytetään, on puskuri, jossa on oikea potenzivety (pH), tai liuotin, joka on ei-polaarinen. Analyytti on sitten valmis jatkokemialliseen analyysiin.

Kiinteäfaasiuuttamista pidetään usein parempana kuin neste-neste-uuttoa, koska se vie vähemmän aikaa ja voi olla halvempaa. SPE on samanlainen kuin kromatografia, koska nestemäinen seos annostellaan pakatun kolonnin läpi, joka poistaa analyytit ja epäpuhtaudet. Menettely voidaan suorittaa suuressa mittakaavassa käyttämällä jakotukkeja useiden sarakkeiden pitämiseksi, jotta useita näytteitä voidaan käsitellä samanaikaisesti.